酸度計法實驗、電導法實驗
**部分 酸度計法實驗
一、主要儀器
pH計或電位計;pH復合電極。
二、試劑
1、 pH 4.01標準緩沖溶液:10.21g 105°C烘干的苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4,二級)溶于水后定容**1升。
2、pH 6.87標準緩沖溶液:3.53 120°C烘干的Na2HPO4(二級)和3.39g KH2PO4(二級)溶于水中,定容**1升。
3、pH 9.18標準緩沖溶液:3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O二級)溶于無CO2的冷水中,定容**1升。
三、pH S-25型酸度計原理和使用方法
1、基本原理
酸度計也稱pH計,是一種通過測量電勢差的方法測定溶液的pH值的儀器,它除了測量溶液的酸度外,還可以測量電池電動勢,及配合電磁攪拌器進行電位滴定等。酸度計主要是由參比電極(飽和甘汞電極)、測量電極(玻璃電極)和精密電位計三部分組成。實驗室常用的酸度計型號有雷磁25型,pHS—3型等。它們的原理相同,只是結構和精密度不同。下面主要介紹pHS—25型數顯式酸度計。
pHS—25型數顯式酸度計使用pH復合電極,它是將參比電極和測量電極作在了一起,用一個接線旋鈕與酸度計相接,數字顯示,可以直接讀取pH值,使用十分方便。其原理與老式酸度計相同:
飽和甘汞電極由金屬汞、氯化亞汞和飽和氯化鉀溶液組成。電極電勢不隨溶液的pH變化而變化,在一定的溫度和濃度下是一定值,在25℃時為0.245V。
玻璃電極的電極電勢隨溶液的pH的變化而改變。它的主要部分是頭部的玻璃球泡,它是由特殊的敏感玻璃膜構成。薄玻璃膜對氫離子有敏感作用,當它浸入被測溶液內,被測溶液的氫離子與電極玻璃球泡表面水化層進行離子交換,玻璃球泡內層也同樣產生電極電勢。由于內層氫離子濃度不變,而外層氫離子濃度在變化。因此,內外層的電勢差也在變化,其數量由精密電位計來測量,并換算成pH值。
2、使用方法
(1)接通電源:電源為交流電,電壓**符合銘牌上所指明的數值,電壓太低或電壓不穩會影響使用。
(2)電極的安裝:旋下儀器上的保護接頭,將復合電極的接頭旋上儀器的接線旋鈕。注意:**在打開電源開關前安裝電極,以免短路!
(3)預熱:為要保持儀表穩定,打開電源開關,預熱半小時以上。
(4)校正:
①用溫度計測量被測溶液的溫度,調節溫度補償旋鈕到溶液的溫度。
②調節斜度旋鈕**100%。
③將pH/電位檔撥到“pH”位置
(4)定位:儀器附有三種標準緩沖溶液(pH分別為4.00、6.86、9.20),一般選用中性的pH 6.86緩沖溶液儀器進行定位。將電極插入緩沖溶液,輕輕搖動,待平衡后將定位旋鈕調節**pH 6.86。這時,儀器已定好位,后面測量時,不得再動定位調節器。用蒸餾水沖洗電極,并用濾紙吸干。
(5)測量
①將電極插入待測溶液的燒杯,輕輕搖動,袋平衡后讀數。
②依次測量各待測液,記錄讀數;并用蒸餾水沖洗電極,用濾紙吸干。
③每測量15分鐘重新校正電極的pH值和待測液的溫度
④測定完畢,關上電源開關,然后旋下電極,沖洗干凈。
3、電極的使用與維護
①一般說來電極可在渾濁,不透明及多相溶液中工作,但有時也需對樣品進行預處理。
②電極電勢達到恒值所需的時間大部分為10秒**幾分,但視不同電極及測試濃度而異,操作時要注意以免讀得的電勢讀數不是平衡值。
③復合電極下端的玻璃球泡極薄,切忌與硬物接觸,使用時應特別小心。
④復合電極在使用前應在蒸餾水中浸泡半小時以上,測定間隙**好浸泡在蒸餾水中。測定完畢干燥保存。
⑤一支電極通??捎脦讉€月**一年,過老的電極往往不穩定,平衡時間太長不適合工作,故操作時要注意電極的“年齡”。
第二部分 電導法實驗
一、主要儀器
電導儀;電導電極;溫度計。
二、電導率儀的原理和使用方法
1、基本原理
導體導電能力的大小,通常用電阻(R)或電導(G)表示,電導是電阻的倒數。電阻的單位是歐姆(Ω),電導的單位是西門子(S)。根據歐姆定律,當溫度一定時,電阻與電極間的距離(L)成正比與淀積的截面積(A)成反比。
R=ρL/A
式中R為電阻(歐姆),ρ為電阻率。
當L=1cm,A=1cm2則R=ρ,此時測得的電阻稱為電阻率(ρ)。溶液的電導(G)是電阻的倒數,溶液的電導率(EC)則是電阻率(ρ)的倒數,其單位為S·cm-1。
EC=1/ρ
G=1/R=EC*(A/L)
在電導池中,電極距離和面積是一定的,所以對某一電極來說,L/A是常數,常稱其為電極常數K。